聚合硫酸鐵是目前有良好的發(fā)展和應(yīng)用前景的有效絮凝劑之一,可以用于各種工業(yè)廢水、生活污水及飲用水的處理工藝中。與傳統(tǒng)的無機(jī)絮凝劑相比較,它具有產(chǎn)生的礬花大、絮體密實、沉降快、適用pH值范圍廣、耗量少、效果好、無毒、價格便宜等優(yōu)點,倍受水處理界的青睞。但通常生產(chǎn)的均是液體聚合硫酸鐵,由于儲存、包裝和運輸上的不便,限制了它的推廣使用。因此,固體聚合硫酸鐵研制和開發(fā)成為人們關(guān)注的焦點。
本文以FeSO4.7H2O為原料,采用催化劑氧化法,制備粘稠液體聚合硫酸鐵,然后負(fù)載硅藻土,較后通過濃縮、干燥等工序制得淡黃色的聚合硫酸鐵固體粉末,通過紅外光譜,掃描電鏡(SEM)對樣品進(jìn)行表征,并通過正交試驗及對生活污水的處理效果分析,找出優(yōu)化合成條件。在聚合硫酸鐵中負(fù)載硅藻土正是基于硅藻土中吸附載體作用以及金屬物參與反應(yīng),對聚合硫酸鐵具有強(qiáng)增聚作用,通過加入一定量的硅藻土,增大絮體結(jié)構(gòu),使其吸附架橋和卷掃的功能提高。理論研究表明其絮凝性能明顯優(yōu)于聚合硫酸鐵,通過實驗表明:負(fù)載硅藻土的聚合硫酸鐵絮凝劑,除濁率高、對COD和總磷的去除率高、對水體pH值影響小等優(yōu)點,與理論研究結(jié)果基本一致。目前對負(fù)載硅藻土聚合硫酸鐵的制備與結(jié)構(gòu)表征研究,尤其是引用紅外光譜表征負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵,尚未見報道。該研究可為負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵引入新的表征分析方法。
1、實驗方法
1.1負(fù)載硅藻土的固體聚合硫酸鐵的制備
以70gFeSO4.7H2O為基準(zhǔn),加水5ml,按FeSO4.7H2O:催化氧化劑A:H2SO4=l:0.17:0.1(摩爾比)的比例加催化氧化劑A和H2SO4。具體過程如下:取一定量的FeSO44.7H2O于燒杯中,加入一定量的蒸餾水和濃H2SO4進(jìn)行酸化,在設(shè)定溫度水浴條件下進(jìn)行磁力攪拌,同時加入催化氧化劑A氧化lOmin,加入定量的硅藻土負(fù)載反應(yīng)若干分鐘;反應(yīng)結(jié)束后將其放入真空干燥箱中進(jìn)行下燥,設(shè)定其真空度為0.9MPa,下燥溫度為55℃;較后將下燥后產(chǎn)物研磨得一粉末狀淡黃色產(chǎn)物放入塑料包裝袋中熟化保存。
1.2絮凝試驗
通過正交試驗合成的產(chǎn)物處理生活污水找出其合成的優(yōu)化條件。廢水取自重慶大學(xué)某生活污水。水質(zhì)呈淺黃色、臭味較濃,pH值8.1~8.7,濁度100-120NTU,COD為320~430mg.L-1,總氮1.1-1.9mg.L-1,總磷含量為2.2-2.7mg.L-1。
試驗方法:設(shè)定六聯(lián)電動攪拌器的攪拌速度及時間:300r.min-l攪拌1min,150r.min-l攪拌3min,40r.min-l攪拌5min,投藥計時。攪拌結(jié)束后沉降30min,取其上清液,用雙光束紫外可見分光光度計測濁度,用HACHDR2800COD儀測其COD。
通過紅外光譜、掃描電鏡及正交試驗分析結(jié)果,得出如下結(jié)論:
(1)紅外掃描圖分析表明負(fù)載硅藻土后的聚合硫酸鐵中有新的基團(tuán)鍵生成,即硅藻土中金屬鹽參與反應(yīng),在聚合硫酸鐵之間形成了新的鍵橋作用。
(2)SEM圖分析表明硅藻土中多種金屬物質(zhì)和聚合硫酸鐵相互作用形成了具有多種價鍵結(jié)構(gòu)的三維網(wǎng)狀大分子聚合體,以及硅藻土中載體吸附團(tuán)聚作用的結(jié)果,使絮凝劑的分子結(jié)構(gòu)變大.有利于復(fù)合絮凝劑發(fā)揮吸附架橋和卷掃的功能.從而導(dǎo)致負(fù)載硅藻土后的聚合硫酸鐵金屬鹽絮凝劑的粘附架橋能力提高。
(3)正交實驗分析表明負(fù)載硅藻土的S聚合硫酸鐵在處理生活污水的較佳合成條件是:FeSO4.7H2O與硅藻土的質(zhì)量比為,3:1,反應(yīng)時間為1h,反應(yīng)溫度為55℃。在除濁中三因素影響不顯著,其主要影響因素為反應(yīng)時間;在去除COD中,三因素的影響均顯著,其主要因素是配比;綜合分析,較關(guān)鍵影響因素為配比。
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